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影響氣相色譜儀的主要因素有哪些？News
影響氣相色譜儀的主要因素有哪些？
更新時間：2022-12-12 點(diǎn)擊次數(shù)：2141次
便宜性價比高的氣相色譜儀是用來測定樣品中不同組分含量的分析儀器。采用氣相色譜儀進(jìn)行分析的方法稱為氣相色譜法。氣相色譜法的原理是：樣品溶液進(jìn)樣后，首先進(jìn)入汽化室，然后在載氣的傳送作用下進(jìn)入色譜柱（載氣常用氮?dú)饣蚝猓煌M分在色譜柱中被分離，最后依次流出色譜柱，被檢測器檢測，得到其含量。測定樣品中某組分的含量時，需要先分析已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品，然后將標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜峰的保留時間和峰面積與待測樣品比對，計(jì)算待測樣品中目標(biāo)組分含量。
影響氣相色譜儀的主要因素有哪些？
一、樣品的性質(zhì)
氣體中各組分的含量不僅與其本身的揮發(fā)性有關(guān)，還與基質(zhì)有關(guān)系，特別是那些在樣品基質(zhì)中溶解度大（分配系數(shù)大）的組分，基質(zhì)效應(yīng)更為顯著。這是氣相色譜儀進(jìn)樣的一大特點(diǎn)，即氣體的組成與原樣的組成不同，這對定量分析的影響非常嚴(yán)重，因此標(biāo)準(zhǔn)品要與樣品相同或者相似的基質(zhì)，否則定量分析誤差較大。減少基質(zhì)效應(yīng)：鹽析、加水、調(diào)pH、固體粉碎、稀釋等。
二、樣品量
在氣相色譜中，進(jìn)樣量是通過進(jìn)樣時間或者定量管來控制的，還受溫度和壓力的影響。分析進(jìn)樣量是無重要意義的，重要的是進(jìn)樣量的重現(xiàn)性，即要保證進(jìn)樣條件的完全重現(xiàn)瓶中的樣品體積對分析結(jié)果的影響很大，樣品量需依據(jù)樣品體系的性質(zhì)來確定。
樣品量的重現(xiàn)性：待測組分的分配系數(shù)越小（在凝聚相中的溶解度越大），樣品量波動對結(jié)果的影響越大，實(shí)際分析，分配系數(shù)一般未知，故需保證樣品量的一致性。
樣品瓶的容積：樣品體積的上限是樣品瓶的80%，以便有足夠的體積，常采用小于50%樣品瓶體積。
總之：樣品性質(zhì)、分析目的和方法決定樣品體積的主要因素。
三、平衡溫度
樣品的平衡溫度與蒸汽壓直接相關(guān)，影響分配系數(shù)。一般來說，溫度也高、蒸汽壓越高、氣體的濃度越高，分析靈敏度就越高。待測組分沸點(diǎn)越低，對溫度越敏感，從這一角度，平衡溫度高些，有利于縮短平衡時間。
實(shí)際分析中往往是在滿足靈敏度的條件下，選擇較低的平衡溫度。過高的溫度會導(dǎo)致某些組分的分解、氧化（樣品瓶中有空氣），還可能使頂 空氣體的壓力過高，特別是有機(jī)溶劑（故要選擇高沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑），過高的氣體壓力會導(dǎo)致系統(tǒng)漏氣。
四、平衡時間
平衡時間本質(zhì)上取決于被測組分分子從樣品基質(zhì)到氣相相色譜儀的擴(kuò)散速度。擴(kuò)散速度越快，所需平衡時間越短。另外，擴(kuò)散系數(shù)又與分子尺寸、介質(zhì)黏度和溫度有關(guān)。溫度越高、黏度越低，擴(kuò)散系數(shù)越大。所以提高溫度可以縮短平衡時間。縮短平衡時間可以采用攪拌的方法，機(jī)械振動攪拌或者電磁攪拌。分析系數(shù)大的樣品，采用攪拌影響較小。
五、樣品瓶
樣品瓶要求體積準(zhǔn)確、能承受一定的壓力、密封性好、對樣品無吸附作用。現(xiàn)在一般使用硼硅玻璃制造。樣品瓶體積一般10~20mL,一般根據(jù)儀器要求和樣品確定體積。液體一般使用20mL。儀器因數(shù)要考慮色譜柱口徑的大小、進(jìn)樣體積等。
密封蓋由塑料或者金屬加密封墊組成。通常使用一次性的金屬壓蓋。密封墊有三種硅橡膠（耐高溫性能好)、丁基橡膠（價格低）、氟橡膠（惰性好），為防止密封墊對樣品組分的吸附，現(xiàn)多用內(nèi)襯聚四氟乙烯或鋁的密封墊。必要時應(yīng)通過空白分析確認(rèn)密封墊中不揮發(fā)物對樣品分析的干擾。
